黃楊寧片—環(huán)維黃楊星D的測(cè)定—分光光度法

本方法采用分光光度法測(cè)定黃楊寧片中環(huán)維黃楊星D（C₂₆H₄₆N₂O)的含量。

本方法適用于中成藥黃楊寧片。

供試品加0.05mol/L磷酸二氫鈉緩沖液，置80℃水浴恒溫1.5小時(shí)，定容。取一定量與溴麝香草酚藍(lán)溶液反應(yīng)后，用氯仿提取，氯仿置紫外可見分光光度計(jì), 于波長(zhǎng)410nm處測(cè)定吸收度，計(jì)算環(huán)維黃楊星D（C₂₆H₄₆N₂O)的含量。

1. 甲醇

2. 0.05mol/L磷酸二氫鈉緩沖液

3. 溴麝香草酚藍(lán)溶液：取溴麝香草酚藍(lán)18mg, 置250mL量瓶中，加甲醇5mL使

溶解，加0.05mol/L磷酸二氫鈉緩沖液至刻度，搖勻。

4. 氯仿

紫外-可見分光光度計(jì)

1. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取在105℃干燥至恒重的環(huán)維黃楊星D對(duì)照品25mg，置250mL量瓶中，加甲醇70mL使溶解，用0.05mol/L磷酸二氫鈉緩沖液稀釋至刻度，搖勻，精密量取10mL置100mL量瓶中，用0.05mol/L磷酸二氫鈉緩沖液稀釋至刻度，搖勻，即得。（每1mL含環(huán)維黃楊星D 10μg)

2. 供試品溶液的制備

取供試品研細(xì)，精密稱定（約相當(dāng)環(huán)維黃楊星D 0.5 mg)，置50mL量瓶中，加0.05mol/L磷酸二氫鈉緩沖液至近刻度，80℃水浴恒溫1.5小時(shí)取出，冷卻至室溫，加0.05mol/L磷酸二氫鈉緩沖液至刻度，搖勻，離心6分鐘（每分鐘轉(zhuǎn)速3000轉(zhuǎn))，取上清液為供試品溶液。

1. 供試品的測(cè)定

取上述供試品溶液與對(duì)照品溶液各5mL，分別置分液漏斗中，各精密加入溴麝香草酚藍(lán)溶液5 mL，搖勻，立即分別精密加入氯仿10 mL，振搖2分鐘，靜止1.5小時(shí)，分取氯仿層，置含0.5g無水硫酸納的具塞試管中，搖勻，靜置，取上清液，照分光光度法，分別在410nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度。計(jì)算。

注：分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對(duì)照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng)，一般供試品的吸收度讀數(shù)，以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度，否則測(cè)得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇，應(yīng)以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測(cè)定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù)，再計(jì)算含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.591。