方法名稱:
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方法名稱: |
銀黃口服液—黃芩苷的測定—高效液相色譜法 |
應用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測定銀黃口服液中黃芩苷的含量。 本方法適用于中成藥銀黃口服液。 |
方法原理: |
供試品先后經(jīng)水、甲醇稀釋后,續(xù)濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長274nm處檢測黃芩苷的峰面積,計算出其含量。 |
試劑: |
1. 甲醇 2. 磷酸 |
儀器設備: |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按黃芩苷計應不低于2500。 1.3 紫外吸收檢測器 2 色譜條件 2.1 流動相:甲醇 水 磷酸 = 50 50 0.2 2.2 檢測波長:274nm 2.3 柱溫:室溫 |
試樣制備: |
1. 稱取供試品 精密量取本品1mL,為供試品。 2. 對照片溶液的制備 精密稱取黃芩苷對照品10mg,置100mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5mL,置10mL量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻(每1mL含黃芩苷50mg)。 3. 供試品溶液的制備 供試品置50mL量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取3mL,置25mL量瓶中,加50%甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。 注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟: |
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長274nm處測定黃芩苷(C21H18O11)的峰面積,計算出其含量。 |
參考文獻: |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005版,一部,p598。 |