方法名稱:
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方法名稱: |
胃腸安丸-厚樸酚與和厚樸酚的測定-高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測定胃腸安丸中厚樸酚與和厚樸酚的含量。 本方法適用于中成藥胃腸安丸。 |
方法原理: |
供試品用氯仿提取,提取液蒸干后用甲醇溶解并稀釋,進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長294nm處檢測厚樸酚與和厚樸酚的峰面積,計算出其含量。 |
試劑: |
1.甲醇 2. 乙腈 3. 氯仿 |
儀器設(shè)備: |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按厚樸酚峰計應(yīng)不低于4000。 1.3 紫外吸收檢測器 2 色譜條件 2.1 流動相:甲醇 乙腈 水 = 50 20 40 2.2 檢測波長:294nm 2.3 柱溫:室溫 |
試樣制備: |
1.稱取供試品 取本品3g,研細,精密稱取約0.5g,為供試品。 2.對照品溶液的制備 精密稱取厚樸酚對照品、和厚樸酚對照品適量,加甲醇分別制成每1mL含厚樸酚0.060mg、每1mL含和厚樸酚0.010mg的溶液。 3.供試品溶液的制備 供試品置具塞錐形瓶中,精密加入氯仿50mL,稱定重量,靜置過夜,超聲處理1.5小時,放冷,再稱定重量,用氯仿補足減失的重量,濾過,精密量取續(xù)濾液15mL,蒸干,殘渣用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移5mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻, 作為供試品溶液。 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟: |
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長294nm處測定厚樸酚(C18H18O2)與和厚樸酚(C18H18O2)的峰面積,計算出其含量。 |
參考文獻: |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005版,一部,p518。 |