方法名稱(chēng):
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方法名稱(chēng): |
根痛平顆粒-芍藥苷的測(cè)定-高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本品加甲醇加熱回流,放冷,補(bǔ)重,搖勻,濾過(guò),續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)230nm處檢測(cè)芍藥苷的吸收值,計(jì)算出其含量。 |
方法原理: |
1. 甲醇 2. 異丙醇 3. 醋酸 |
試劑: |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2色譜條件 2.1流動(dòng)相:異丙醇 甲醇 醋酸 水=1 23 1 75 2.2檢測(cè)波長(zhǎng):230nm 2.3柱溫:室溫 |
儀器設(shè)備: |
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試樣制備: |
1. 稱(chēng)取供試品 取裝量差異項(xiàng)下的本品,研細(xì),取約1g或0.7g(無(wú)蔗糖),精密稱(chēng)定,為供試品。 2. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取芍藥苷對(duì)照品適量,加甲醇制成每1mL含50mg的溶液。 3. 供試品溶液的制備 取裝量差異項(xiàng)下的本品,研細(xì),取約1g或0.7g(無(wú)蔗糖),精密稱(chēng)定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25mL,密塞,稱(chēng)定重量,加熱回流2小時(shí),放冷,再稱(chēng)定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液作為供試品溶液。 |
操作步驟: |
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)230nm處測(cè)定芍藥苷(C23H28O11)的峰面積,計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p560。 |