方法名稱： |
顛茄流浸膏—阿托品的測(cè)定—高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定顛茄流浸膏中阿托品的含量。 本方法適用于中成藥顛茄流浸膏。 |
方法原理： |
供試品加水置分液漏斗中，用氨水調(diào)pH值，用乙醚萃取，合并萃取液用水洗滌后蒸去乙醚，殘留物用硫酸溶解并稀釋，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長210nm處檢測(cè)阿托品的吸收值，計(jì)算出其含量。 |
試劑： |
1. 乙腈（色譜純) 2. 氨水 3. 乙醚 4. 0.004mol/L硫酸 5. 0.005mol/L戊烷磺酸鈉 |
儀器設(shè)備： |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 島津CLC-C8柱 (150 × 6mm)，理論板數(shù)按硫酸阿托品峰計(jì)算1600。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2 色譜條件 2.1 流動(dòng)相：乙腈 水 = 30 70 (含0.005mol/L戊烷磺酸鈉，pH為6.50) 2.2 檢測(cè)波長：210nm |
試樣制備： |
1. 量取供試品 精密量取供試品0.5mL。 2. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取硫酸阿托品對(duì)照品約10mg，置25mL容量瓶中，用0.004mol/L硫酸溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品儲(chǔ)備液。 3. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 精密量取對(duì)照品儲(chǔ)備液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL置10mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，作為繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液。 4. 供試品溶液的制備 將供試品加約30mL水稀釋后置分液漏斗中，用氨水調(diào)pH9.0-9.5，用乙醚萃取3次，每次15mL，合并萃取液，用10mL水洗滌后分次置硬質(zhì)試管內(nèi)于水浴上，蒸去乙醚，殘留物用0.004mol/L硫酸溶解并稀釋至25mL，作為供試品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 精密吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長210nm處測(cè)定阿托品的吸收值，以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度對(duì)峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)行線性回歸，得到回歸方程。 2. 供試品的測(cè)定 精密吸取上述供試品溶液10μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長210nm處測(cè)定阿托品的吸收值，計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
李海生，賈曉穎，于俊玫等. 離子對(duì)色譜技術(shù)用于顛茄流浸膏及片劑中阿托品的分析. 藥物分析雜志，1990，10(6)：324-328. |
