麝香保心丸-脂蟾毒配基的測(cè)定-高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定麝香保心丸中脂蟾毒配基的含量。

本方法適用于麝香保心丸中脂蟾毒配基的含量測(cè)定。

供試品氯仿提取，蒸干后，用乙腈溶解，濾過(guò)，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)295nm處檢測(cè)脂蟾毒配基的吸收值，計(jì)算出其含量。

1.乙腈（色譜醇)

2.二次重蒸水

1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：梯度洗脫

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：295nm

2.3 溫度：25℃。

3 索氏提取器

1. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱(chēng)取脂蟾毒配基對(duì)照品5mg，置100ml量瓶中，加乙腈溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密吸取1ml置10ml量瓶中，加乙腈稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

將麝香保心丸研成細(xì)粉，精密稱(chēng)取約0.5g至索氏提取器中，加適量氯仿提取5小時(shí)，提取液真空抽干，用乙腈溶解，精密定容至10 ml容量瓶中，搖勻，作為供試品溶液。

注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

對(duì)照品溶液與供試品溶液進(jìn)樣前用微孔濾膜(孔徑0.45μm)過(guò)濾。分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)295nm處測(cè)定脂蟾毒配基的吸收值，計(jì)算出其含量。

上海中醫(yī)藥雜志，麝香保心丸中脂蟾毒配基的含量測(cè)定，2002，(9)，p41。