方法名稱： |
清熱解毒口服液-梔子甙的測(cè)定-高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定清熱解毒口服液中梔子甙的含量。 本方法適用于清熱解毒口服液中梔子甙的含量測(cè)定。 |
方法原理： |
供試品蒸干后，用丙酮溶解，濾過(guò)，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)240nm處檢測(cè)梔子甙的吸收值，計(jì)算出其含量 |
試劑： |
1.乙腈（色譜醇) 2.二次重蒸水 3.丙酮（色譜醇) 4.磷酸 5.乙醇 |
儀器設(shè)備： |
1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2 色譜條件 2.1 流動(dòng)相：水 乙腈(45：5)；流速：1.0ml/min。 2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：240nm 2.3 溫度：室溫。 3 超聲波發(fā)生器 |
試樣制備： |
1. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取梔子甙對(duì)照品2mg，置100ml量瓶中，加丙酮 水((1:1)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。 2. 供試品溶液的制備 精密量取清熱解毒口服液10m1于蒸發(fā)皿中，置水浴上蒸干，加丙酮溶解，后轉(zhuǎn)入100m1量瓶中，加丙酮至刻度，放入超聲發(fā)生器中振蕩25min( 40℃ )，然后，以0.5μm的濾膜過(guò)濾，取續(xù)濾液作為供試品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)240nm處測(cè)定梔子甙的吸收值，計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志，反相高效液相色譜法測(cè)定清熱解毒口服液中梔子甙含量，2000，6(5)，p13。 |
