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乙基纖維素—乙氧基的測定—甲氧基測定法

醫(yī)藥數(shù)據庫中心 藥學論壇 乙基纖維素—乙氧基的測定—甲氧基測定法
方法名稱:
乙基纖維素—乙氧基的測定—甲氧基測定法
應用范圍:

本方法采用甲氧基測定法測定乙基纖維素中乙氧基的含量。

本方法適用于乙基纖維素。

方法原理:

供試品照甲氧基測定法,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,根據硫代硫酸鈉滴定液的用量,計算乙氧基的含量。

試劑:

1. 硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)

2. 基準重鉻酸鉀

3. 苯酚

4. 氫碘酸

5. 醋酸鉀

6. 冰醋酸

7. 溴

8. 醋酸鈉

9. 甲酸

10. 碘化鉀

11. 稀硫酸

儀器設備:
試樣制備:
操作步驟:

取本品適量(相當于乙氧基10mg),精密稱定,置燒瓶中,加熔融的苯酚2.5mL與氫碘酸5mL,連接上述裝置;另在兩個 接收容器內分別加入10%醋酸鉀的冰醋酸溶液6mL與4mL,再各加溴0.2mL;通過支管將CO2或N2氣流緩慢而均勻地(每秒1~2各氣泡為宜)通入燒瓶,緩緩加熱使溫度控制在恰使沸騰液體的 蒸汽上升至冷凝管的半高度(約至30分鐘使油液溫度上升至150~160ºC),在此溫度下加熱1~2小時而后拆除裝置,將兩至接收容器的內容物傾入250mL碘瓶(內盛25%醋酸鈉溶液5mL)中,并用水淋洗使中體積約為125mL,加入甲酸0.3mL轉度碘瓶至溴的顏色消失,再加入甲酸0.6mL密塞振搖,使過量的溴完全消失,放置1~2分鐘,加入碘化鉀1.0g與稀硫酸5mL,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當于0.7510mg的乙氧基。

注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。

參考文獻:

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005年版,二部,p891。

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