碘化油—碘的測定—沉淀滴定法

本方法采用沉淀滴定法測定碘化油中碘的含量。

本方法適用于碘化油中碘的測定。

量取本品適量，置蒸發(fā)皿中，加氫氧化鉀的乙醇溶液（1→10)，用表面皿覆蓋，置水浴上蒸發(fā)至塊狀物，表面皿用少量水洗凈，洗液并入蒸發(fā)皿中，繼續(xù)蒸發(fā)至干，用熱水將殘渣洗入置具塞錐形瓶中，放冷至室溫，加冰醋酸與曙紅鈉指示液，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L)滴定至紅色，每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當于12.69mg的I。計算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 冰醋酸

3. 曙紅鈉指示液

4. 氫氧化鉀

5. 乙醇

6. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

7. 碳酸鈣

8. 熒光黃指示液

9. 糊精溶液

10. 基準氯化鈉

1. 曙紅鈉指示液

取曙紅鈉0.5g，加水100mL使溶解，即得。

配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。

標定：取在110℃干燥至恒重的基準氯化鈉0.2g，精密稱定，加水50mL使溶解，再加糊精溶液(1→50)5mL，碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴，用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)樽霞t色，每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當于5.844mg的氯化鈉，根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度。

3.熒光黃指示液

取熒光黃0.1g，加乙醇使溶解成100mL。

4.糊精溶液

取糊精1g，加水使溶解成50mL。

取本品約0.6g，精密稱定，置蒸發(fā)皿中，加氫氧化鉀的乙醇溶液（1→10)40mL，用表面皿覆蓋，置水浴上蒸發(fā)至塊狀物，表面皿用少量水洗凈，洗液并入蒸發(fā)皿中，繼續(xù)蒸發(fā)至干，用熱水150-200mL將殘渣洗入置具塞錐形瓶中，放冷至室溫，加冰醋酸5mL與曙紅鈉指示液5滴，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L)滴定至紅色，每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當于12.69mg的I。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量（%)。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.804。