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硫酸阿托品片—硫酸阿托品的測(cè)定—分光光度法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫(kù)中心 藥學(xué)論壇 硫酸阿托品片—硫酸阿托品的測(cè)定—分光光度法
方法名稱:
硫酸阿托品片—硫酸阿托品的測(cè)定—分光光度法
應(yīng)用范圍:

本方法采用分光光度法測(cè)定硫酸阿托品片中硫酸阿托品((C17H23NO3)2·H2SO4·H2O)的含量。

本方法適用于硫酸阿托品片中硫酸阿托品的測(cè)定。

方法原理:

取本品適量,研細(xì),置50mL量瓶中,加水振搖使硫酸阿托品溶解并稀釋至刻度,濾過(guò),取續(xù)濾液作為供試品溶液。另取硫酸阿托品對(duì)照品適量,配置對(duì)照品溶液。取供試品與對(duì)照品溶液各2mL,分別置預(yù)先精密加入三氯甲烷的分液漏斗中,各加溴甲酚綠溶液,振搖提取,分取澄清的三氯甲烷液,照紫外-可見(jiàn)分光光度法,在420nm波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸光度,并將結(jié)果與1.027相乘,即得供試品中含有(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O的含量。

試劑:

1. 蒸餾水

2. 三氯甲烷

3. 溴甲酚綠

4. 鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設(shè)備:
可見(jiàn)分光光度計(jì)
試樣制備:

1. 溴甲酚綠

取溴甲酚綠50mg與鄰苯二甲酸氫鉀1.021g,加0.2mol/L氫氧化鈉溶液6.0mL使溶解,再加水稀釋至100mL,搖勻,必要時(shí)濾過(guò)。

2. 對(duì)照品溶液的制備

取硫酸阿托品對(duì)照品約25mg,精密稱定,置25mL量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5mL,置100mL量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

取本品20片,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于硫酸阿托品2.5mg),置50mL量瓶中,加水振搖使硫酸阿托品溶解并稀釋至刻度,濾過(guò),取續(xù)濾液作為供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

注:“水分測(cè)定”用烘干法。取供試品2-5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中,厚度不超過(guò)5mm,疏松樣品不超過(guò)10mm,精密稱定,打開(kāi)瓶蓋在100-105℃干燥5小時(shí),將瓶蓋蓋好,移至干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時(shí),冷卻,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量,計(jì)算供試品中含有水分的百分?jǐn)?shù)。

操作步驟:

供試品及對(duì)照品的測(cè)定

精密量取供試品與對(duì)照品溶液各2mL,分別置預(yù)先精密加入三氯甲烷10mL的分液漏斗中,各加溴甲酚綠溶液2.0mL,振搖提取2分鐘后,靜置使分層,分取澄清的三氯甲烷液,照紫外-可見(jiàn)分光光度法,在420nm波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸光度,并將結(jié)果與1.027相乘,即得供試品中含有(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O的含量。
參考文獻(xiàn):
中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.736。
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