方法名稱:
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方法名稱: |
硝酸益康唑噴劑—硝酸益康唑的測定—分光光度法 |
應用范圍: |
本方法采用分光光度法測定硝酸益康唑噴劑中硝酸益康唑(C18H15Cl3N2O·HNO3)的含量。 |
方法原理: |
精密稱取本品適量,加乙醇稀釋,再加鹽酸溶液-甲醇(1:9)稀釋,以鹽酸甲醇溶液做空白,于222nm及234nm的波長處分別測定吸收度,求出供試品溶液的吸收度差值(A222nm-A234nm),另取對照品,同法測定,計算,即得。 |
試劑: |
1. 乙醇 2. 0.1mol/L鹽酸溶液-甲醇(1:9) |
儀器設備: |
可見分光光度計 |
試樣制備: |
1. 供試品溶液的制備 精密量取本品15mL(相當于硝酸益康唑150mg),置100mL量瓶中,加乙醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取5mL,置另一100mL量瓶中,加乙醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取5mL,置50mL量瓶中,加入0.1mol/L鹽酸溶液-甲醇(1:9)稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。 注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。 注2:“水分測定”用烘干法,取供試品2~5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中,厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm,精密稱取,打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時,將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時,冷卻,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量,計算供試品中含水量(%)。 |
操作步驟: |
1. 供試品的測定 取供試品溶液,以鹽酸甲醇溶液做空白,于222nm及234nm的波長處分別測定吸收度,求出供試品溶液的吸收度差值(A222nm-A234nm),另取硝酸益康唑?qū)φ掌罚y定。 |
參考文獻: |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.714。 |