方法名稱:
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方法名稱: |
硝酸咪康唑乳膏—硝酸咪康唑的測定—高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測定硝酸咪康唑乳膏中硝酸咪康唑(C18H14Cl4N2O·HNO3)的含量。 本方法適用于硝酸咪康唑乳膏中硝酸咪康唑的含量測定。 |
方法原理: |
取本品適量,精密稱定,精密加內(nèi)標(biāo)溶液,加甲醇-三氯甲烷(1:1)溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液注入液相色譜儀,在230nm波長處檢測,記錄色譜圖。另取對照品同法處理并測定。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算,即得。 |
試劑: |
1. 甲醇 2. 乙腈 3. 0.5%醋酸銨溶液 4. 三氯甲烷 5. 鄰苯二甲酸二丁酯 |
儀器設(shè)備: |
1. 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑1.3 紫外吸收檢測器 2. 色譜條件 2.1 流動相:0.5%醋酸銨溶液 乙腈+甲醇=15 42.5 42.5 2.2 檢測波長:230nm 2.3 柱溫:室溫 |
試樣制備: |
1. 對照品溶液的制備 精密稱取硝酸咪康唑?qū)φ掌?0mg,置50mL量瓶中,精密加內(nèi)標(biāo)溶液25mL,加甲醇-三氯甲烷(1:1)溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,續(xù)濾液即為對照品溶液。 2. 內(nèi)標(biāo)溶液的配制 精密稱取鄰苯二甲酸二丁酯適量,加甲醇-三氯甲烷(1:1)溶解制成每1mL中約含1.6mg的溶液,搖勻,即得。 3. 供試品溶液的制備 取本品約2.5g,精密稱定,置50mL量瓶中,精密加內(nèi)標(biāo)溶液25mL,加甲醇-三氯甲烷(1:1)溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,續(xù)濾液即為供試品溶液。 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟: |
精密量取供試品溶液和對照品溶液各10μL注入高效液相色譜儀,于230nm波長處測定硝酸異山梨酯的吸收值,計算出其含量。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.712。 |