葡萄糖酸鈣片—葡萄糖酸鈣的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定葡萄糖酸鈣片中葡萄糖酸鈣的含量。

本方法適用于葡萄糖酸鈣片。

供試品加水溶解并稀釋，加氫氧化鈉試液與鈣紫紅素指示劑，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由紫色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色。讀出乙二胺四醋酸二鈉滴定液使用量，計算葡萄糖酸鈣的含量。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

3. 基準(zhǔn)葡萄糖酸鈣

4. 氫氧化鈉試液

5. 鈣紫紅素指示劑：取鈣紫紅素0.1g，加無水硫酸鈉10g，研磨均勻，即得。

1. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

配制：取乙二胺四醋酸二鈉19g，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取于800℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)葡萄糖酸鈣0.12g，精密稱定，加稀鹽酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25mL與氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)10mL，再加鉻黑T指示劑少量，用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于4.069mg的葡萄糖酸鈣。根據(jù)本液的消耗量與葡萄糖酸鈣的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置玻璃塞瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。

取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于葡萄糖酸鈣1g)，置100mL量瓶中加水約50mL，微溫使葡萄糖酸鈣溶解，放冷至室溫，再加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液25mL，加水75mL，加氫氧化鈉試液15mL與鈣紫紅素指示劑0.1g，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由紫色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色。記錄消耗乙二胺四醋酸二鈉滴定液的體積數(shù)（mL)，每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于22.42mg的C₁₂H₂₂CaO₁₄·H₂O。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.695。