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鹽酸罌粟堿片—鹽酸罌粟堿的測定—中和滴定法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 鹽酸罌粟堿片—鹽酸罌粟堿的測定—中和滴定法
方法名稱:
鹽酸罌粟堿片—鹽酸罌粟堿的測定—中和滴定法
應(yīng)用范圍:

本方法采用滴定法測定鹽酸罌粟堿片中鹽酸罌粟堿(C20H21NO4·HCl)的含量。

本方法適用于鹽酸罌粟堿片的含量測定。

方法原理:

取本品適量,置分液漏斗中,加水溶解后,加氨試液試液,用三氯甲烷振搖提取,用水洗滌,洗液再用三氯甲烷振搖提取,合并三氯甲烷液,在溫水浴上蒸干,加無水乙醇,蒸干,并在105℃干燥半小時,加冰醋酸使溶解后,加結(jié)晶紫指示液,用高氯酸滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液顯綠色,記錄高氯酸滴定液的使用量,計算,即得。每1mL高氯酸滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于18.79mg的C20H21NO4·HCl。

試劑:

1. 水(新沸放置至室溫)

2. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)

3. 結(jié)晶紫指示液

4. 醋酐

5. 冰醋酸

6. 醋酸汞試液

7. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

8. 三氯甲烷

9. 氨試液

儀器設(shè)備:
試樣制備:

1. 高氯酸滴定液(0.05mol/L)

配制:取無水冰醋酸(按含水量計算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70%-72%)8.5mL,搖勻,在室溫下緩緩滴加醋酐23mL,邊加邊搖,加完后再振搖均勻,放冷,加無水冰醋酸適量使成1000mL,搖勻,放置24小時。若所測供試品易乙酰化,則須用水份測定法測定本頁的含水量,再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%-0.2%。

標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加無水冰醋酸20mL使溶解,加結(jié)晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度,即可。

貯藏:置棕色玻璃瓶中,密閉保存。

上述配制的為濃度0.1mol/mL高氯酸滴定液,稀釋一倍后即得濃度為0.05mol/L的高氯酸滴定液。

2.結(jié)晶紫指示液

取結(jié)晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解,即得。

操作步驟:

取本品約20片,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于鹽酸罌粟堿0.12g),置分液漏斗中,加水20mL,加氨試液7.5mL,用三氯甲烷振搖提取6次(30mL、15mL、10mL、10mL、10mL、10mL),每次得到的三氯甲烷溶液用同一10mL水洗滌后,用經(jīng)三氯甲烷潤濕的脫脂棉濾過,濾器再用三氯甲烷洗滌2次,每次10mL,合并三氯甲烷液,置水浴上蒸干,加無水乙醇5mL,蒸干,再加無水乙醇5mL,蒸干至無乙醇臭,在105℃干燥半小時,加冰醋酸10mL溶解后,加結(jié)晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.05mol/L)滴定溶液綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正,記錄消耗高氯酸滴定液的體積數(shù)(mL),每1mL高氯酸滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于18.79mg的鹽酸罌粟堿(C20H21NO4·HCl),即得。

注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

注2:“水分測定”用烘干法,取供試品2~5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中,厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm,精密稱取,打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時,將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時,冷卻,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量,計算供試品中含水量(%)。

參考文獻(xiàn):

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.586。

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