方法名稱(chēng):
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方法名稱(chēng): |
稀戊二醛溶液—戊二醛的測(cè)定—中和滴定法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用滴定法測(cè)定稀戊二醛溶液中戊二醛的含量。 |
方法原理: |
取供試品精密加入6.5%三乙胺溶液與鹽酸羥胺的中性溶液,搖勻,放置1小時(shí),用硫酸滴定液(0.25 mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)綠色,記錄硫酸滴定液的使用量,計(jì)算,即得。 |
試劑: |
1. 水(新沸放置至室溫) 2. 硫酸滴定液(0.25mol/L) 3. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液 4. 酚酞指示液 5. 基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉 6. 鹽酸羥胺的中性溶液 7. 6.5%三乙胺溶液 |
儀器設(shè)備: |
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試樣制備: |
1. 硫酸滴定液(0.25mol/L) 配制:取硫酸15mL,緩緩注入適量的水中,冷卻至室溫,加水稀釋至1000mL,搖勻。 標(biāo)定:取在270 2. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液 取0.1% 甲基紅的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL,搖勻,即得。 3. 酚酞指示液 取酚酞 4. 鹽酸羥胺的中性溶液 取鹽酸羥胺 |
操作步驟: |
精密稱(chēng)取供試品10mL,精密加入6.5%三乙胺溶液20mL與鹽酸羥胺的中性溶液25mL,搖勻,放置1小時(shí),用硫酸滴定液(0.25 mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,記錄消耗硫酸滴定液的體積數(shù)(mL),每1mL硫酸滴定液(0.25mol/L)相當(dāng)于25.03mg的戊二醛(C5H8O2),即得。 注1:“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.451。 |