色甘酸鈉氣霧劑—色甘酸鈉的測(cè)定—重量法與紫外分光光度法

本方法采用重量法與紫外分光光度法測(cè)定色甘酸鈉氣霧劑中色甘酸鈉的含量。

1. 磷酸鹽緩沖液（pH7.4)

2.氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)

1. 磷酸鹽緩沖液（pH7.4)

取磷酸二氫鉀1.36g，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液79mL，用水稀釋至200mL。

2. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過(guò)的冷水使成1000mL，搖勻。

取供試品3瓶，靜置，使內(nèi)容物沉淀，精密稱重，在鋁蓋上鉆一小孔，待拋射劑氣化后，除去鋁蓋，將容器與鋁蓋放在燒杯中，加水150mL，加熱使色甘酸鈉溶解，轉(zhuǎn)移至250mL量瓶中，容器與鋁蓋用水分次洗滌，洗液并入量瓶?jī)?nèi)，放冷，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10mL，置100mL量瓶中，用磷酸鹽緩沖液（pH7.4)稀釋至刻度，搖勻，以磷酸鹽緩沖液（pH7.4)為空白，照紫外-可見(jiàn)分光光度法，在326nm測(cè)定吸光度，另精密稱取色甘酸鈉對(duì)照品0.7g，置250mL量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取10mL，置100mL量瓶中，用磷酸鹽緩沖液（pH7.4)稀釋至刻度，搖勻，再精密量取10mL，置100mL量瓶中，用磷酸鹽緩沖液（pH7.4)稀釋至刻度，同法測(cè)定，計(jì)算出每瓶中含色甘酸鈉的量。將本品空瓶連同閥門鋁蓋烘干，稱定重量，與原來(lái)重量之差，即藥液的重量。瓶?jī)?nèi)含色甘酸鈉的量與藥液的重量相比，即可求得色甘酸鈉的濃度。

注：分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對(duì)照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng)，一般供試品的吸收度讀數(shù)，以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度，否則測(cè)得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇，應(yīng)以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測(cè)定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù)，再計(jì)算含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2000年版，一部，p.207。