司可巴比妥鈉原料藥—司可巴比妥鈉的測定—氧化還原滴定法

本方法采用滴定法測定司可巴比妥鈉原料藥中司可巴比妥鈉的含量。

本方法適用于司可巴比妥鈉原料藥。

供試品置碘瓶，加水溶解后，精密加溴滴定液，再加入鹽酸立即密塞并振搖，在暗處靜置15分鐘后，加碘化鉀試液，立即密塞，搖勻后，用硫代硫酸鈉滴定液滴定，至近終點時，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。根據(jù)滴定液使用量，計算司可巴比妥鈉的含量。

1. 溴滴定液（0.05mol/L)

2. 鹽酸

3. 碘化鉀試液

4. 淀粉指示液

5. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

6. 碘化鉀

8. 基準(zhǔn)重鉻酸鉀

1. 溴滴定液（0.05mol/L)

配制：取溴酸鉀3.0g與溴化鉀15g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：精密量取本液25mL，置碘瓶中，加水100mL與碘化鉀2.0g，振搖使溶解，加鹽酸5mL，密塞，振搖，在暗處放置5分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定至近終點時，加淀粉指示液2mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。根據(jù)硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)的消耗量，算出本液的濃度，即得。

室溫在25℃以上時，應(yīng)將反應(yīng)液降溫至約20℃。本液每次臨用前均應(yīng)標(biāo)定濃度。

貯藏：置玻璃塞的棕色玻瓶中，密閉，在涼處保存。

2. 碘化鉀試液

取碘化鉀16.5g，加水使溶解成100mL，本液應(yīng)臨用新制。

3. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，即得，本液應(yīng)臨用新制。

4. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個月后濾過。

標(biāo)定：取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞，在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點時，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于4.903mg的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度。

室溫在25℃以上時，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

5. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。

精密稱取供試品約0.1g，置250mL碘瓶中，加水10mL，振搖使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L)25mL，再加鹽酸5mL，立即密塞并振搖1分鐘，在暗處靜置15分鐘后，注意微開瓶塞，加碘化鉀試液10mL，立即密塞，搖勻后，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，至近終點時，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL溴滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于13.01mg的C₁₂H₁₇N₂NaO₃。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.160。