注射用頭孢拉定－頭孢拉定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定注射用頭孢拉定中頭孢拉定的含量。

本方法適用于注射用頭孢拉定。

供試品加流動(dòng)相溶解并稀釋?zhuān)�進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)254nm處檢測(cè)頭孢拉定的峰面積，計(jì)算出其含量。

1. 甲醇

2. 3.86%醋酸鈉溶液

3. 4%醋酸溶液

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按頭孢拉定峰計(jì)算不低于2500。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：水 甲醇 3.86%醋酸鈉溶液 4%醋酸溶液=1564 400 30 6

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：254nm

2.3 柱溫：室溫

5.1 對(duì)照品溶液的制備

精密稱(chēng)取頭孢拉定對(duì)照品適量（相當(dāng)于頭孢拉定約35mg)，置50mL量瓶中，加水約6mL，置超聲波浴中使溶解，再加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即為對(duì)照品溶液。

5.2 供試品溶液的制備

取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混合均勻，精密稱(chēng)取適量（約相當(dāng)于頭孢拉定70mg)，置100mL量瓶中，加流動(dòng)相約70mL，使頭孢拉定溶解，再加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，續(xù)濾液即為供試品溶液。

注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，二部，p.147。