雙羥萘酸噻嘧啶片—雙羥萘酸噻嘧啶的測(cè)定—分光光度法

本方法采用分光光度法測(cè)定雙羥萘酸噻嘧啶片中雙羥萘酸噻嘧啶的含量。

本方法適用于雙羥萘酸噻嘧啶片。

1. 二氧六環(huán)

2. 0.1%濃氨溶液

3. 鹽酸溶液

1. 鹽酸溶液

取鹽酸9mL，加水適量使成1000mL，搖勻。

2.供試品溶液的制備

取供試品10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于雙羥萘酸噻嘧啶20mg)，置100mL棕色量瓶中，加二氧六環(huán)-0.1%濃氨溶液（1:1)8mL，振搖使雙羥萘酸噻嘧啶溶解，加鹽酸溶液（9→1000)稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5mL置50mL棕色量瓶中，加鹽酸溶液（9→1000)稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

取供試品溶液照紫外分光光度法，于波長(zhǎng)311nm處測(cè)定吸收度，按雙羥萘酸噻嘧啶（C₁₁H₁₄N₂S·C₂₃H₁₆O₆)的吸收系數(shù)（E^1%_1cm)為313計(jì)算，即得。

注：分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對(duì)照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng)，一般供試品的吸收度讀數(shù)，以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度，否則測(cè)得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇，應(yīng)以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測(cè)定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù)，再計(jì)算含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.59。