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十一烯酸鋅原料藥—十一烯酸鋅的測定—絡(luò)合滴定法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 十一烯酸鋅原料藥—十一烯酸鋅的測定—絡(luò)合滴定法
方法名稱:
十一烯酸原料藥—十一烯酸鋅的測定—絡(luò)合滴定法
應(yīng)用范圍:

本方法采用滴定法測定十一烯酸鋅原料藥中十一烯酸鋅的含量。

本方法適用于十一烯酸鋅原料藥。

方法原理:

供試品加1mol/L鹽酸溶液與水各10mL,煮沸后,趁熱濾過,濾渣用熱水洗滌,合并濾液與洗液,放冷,加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴,加氨試液適量至溶液顯微黃色,加水使全量約為35mL,再加氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)10mL與鉻黑T指示劑少許,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正,根據(jù)滴定液使用量,計算十一烯酸鋅的含量。

試劑:

1. 鹽酸溶液(1mol/L)

2. 稀鹽酸

3. 氨試液

4. 氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)

5. 鉻黑T指示劑

6. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)

7. 二甲酚橙指示液

8. 基準(zhǔn)氧化鋅

儀器設(shè)備:
試樣制備:

1. 鹽酸溶液(1mol/L)

取鹽酸90mL,加水適量使成1000mL,搖勻

2. 稀鹽酸

取鹽酸234 mL加水稀釋至1000mL。

3. 氨試液

取濃氨溶液400mL,加水使成1000mL。

4. 氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)

取氯化銨5.4g,加水20mL溶解后,加濃氨溶液35mL,再加水稀釋至100mL。

5. 鉻黑T指示劑

取鉻黑T 0.1g,加氯化鈉10g,研磨均勻。

6. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)

配制:取乙二胺四醋酸二鈉19g,加適量的水使溶解成1000mL,搖勻。

標(biāo)定:取于約800℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅0.12g,精密稱定,加稀鹽酸3mL使溶解,加水25mL,加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴,滴加氨試液至溶液顯微黃色,加水25mL與氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)10mL,再加鉻黑T指示劑少量,用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量,算出本液的濃度。

貯藏:置玻璃塞瓶中,避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。

7. 二甲酚橙指示液

取二甲酚橙0.2g,加水100mL使溶解。

操作步驟:

精密稱取供試品約0.5g,加1mol/L鹽酸溶液10mL與水10mL,煮沸10分鐘后,趁熱濾過,濾渣用熱水洗滌,合并濾液與洗液,放冷,加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴,加氨試液適量至溶液顯微黃色,加水使全量約為35mL,再加氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)10mL與鉻黑T指示劑少許,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于21.60mg的C22H38O4Zn。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。

參考文獻:

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,一部,p.17。

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