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分別精密量取已知含量的樣品(批號：081014)1.0 mL分置9個50 mL的量瓶中;分別精密量取混合對照品儲備液4，5，6 mL各3份分置上述量瓶中，充分混勻，加稀釋溶劑稀釋至刻度，搖勻，按含量測定項(xiàng)下進(jìn)行測定，計算分別取上述溶液20 μL，依次注入液相色譜儀，記錄色譜圖，計算回收率，結(jié)果見表1。
2.7 樣品測定
分別精密吸取“2.2.1”項(xiàng)下制得的混合對照品溶液及3個批號的供試品溶液，各進(jìn)樣20 μL，測定，每個批號平行3份，以外標(biāo)法計算供試品的含量，結(jié)果見表2。
表1 回收率測定結(jié)果(略)
表2 樣品含量測定結(jié)果(略)
3 討論
在色譜柱的選擇上，在同等的條件下，本研究中比較了如下幾種色譜柱：Thermo ODS C18( 4.6 mm×150 mm,5 μm),Poresphere C18(4.6 mm×150 mm，5 μm),Hypersil C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),Venusil XBP-C18(4.6 mm×150 mm，5 μm),Acclaim 120 C18(4.6 mm×150 mm，5 μm),Kromasil C18 柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)。觀察發(fā)現(xiàn)使用前面5種柱子時，鹽酸環(huán)丙沙星拖尾現(xiàn)象比較嚴(yán)重，理論塔板數(shù)均達(dá)不到2000，只有Kromasil C18 柱的柱效比較高，峰形好，如圖1所示;而阿昔洛韋在以上幾種柱子中的分離效果均比較滿意，對色譜柱的要求相對較低，因此在分離與環(huán)丙沙星的性質(zhì)與結(jié)構(gòu)類似的物質(zhì)時，色譜柱的選擇是關(guān)鍵。
在流動相的選擇時，參考文獻(xiàn)[2]后，主要采用能較好分離環(huán)丙沙星的流動相成分與比例，同時兼故阿昔洛韋，經(jīng)過反復(fù)試驗(yàn)，最終選擇如“2.1.1”項(xiàng)下的流動相，結(jié)果亦同樣證實(shí)該條件下環(huán)丙沙星和阿昔洛韋的峰形好，保留時間適宜，柱效高，分離效果較好醫(yī).學(xué)全.在.線網(wǎng)站f1411.cn。
由“2.2.2”項(xiàng)下的供試品溶液在200~350 nm波長范圍內(nèi)二極管陣列檢測器在線掃描圖譜可可知，環(huán)丙沙星和阿昔洛韋的最大吸收波長分別為280 nm、253 nm。比較二者在各自最大吸收波長處的峰面積，盡管兩者含量相差僅3倍但環(huán)丙沙星峰面積幾乎是阿昔洛韋的7倍。為了減少試驗(yàn)誤差，增加檢測的靈敏度，本研究中將檢測波長設(shè)定為253 nm。
本文采用高效液相色譜法同時測定復(fù)方環(huán)昔滴眼液中環(huán)丙沙星和阿昔洛韋的含量，方法簡便、準(zhǔn)確，重復(fù)性好，專屬性強(qiáng)，可作為該自制制劑的質(zhì)量控制方法。
【參考文獻(xiàn)】
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[5] 鄭 芳,劉 菁,朱雪松,等.RP-HPLC法同時測定復(fù)方諾氟沙星滴耳液中兩組分的含量[J].鄖陽醫(yī)學(xué)院學(xué)報,2009,28(1):36-38.
